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I. Handhabung fester Proben.
Die Wahl des Zubehörs ist
abhängig von den
physikalischen Eigenschaften der Proben. Eine sachgemäße Auf-bereitung
bringt dem Analytiker gute Spektren, die frei von Fehlern und
Lösemitteleinflüssen sind.
Die verschiedenen Möglichkeiten sind unter
anderem:
Plastische
Substanzen werden
zwischen Kunststoff
oder Metallplatten
zu einem Film gerollt, gestreckt oder gepresst. Die optimale
Schichttiefe liegt in der Regel zwischen 0,01 mm und 0,1
mm.
Eine andere Methode ist die
Probe zwischen zwei Fenstermaterialien zu verschmieren und durch
leichten Druck die Schichtdicke einzustellen. Kristalline
Substanzen
können geschmolzen und
auf geeignetes
Fenstermaterial gegossen werden, bzw. auf sie aufgetragen und direkt
durchstrahlt werden.
Von Wachsen, Kunststoffen oder biologischen
Proben können
durch einfaches
Schneiden bzw. Mikrotome, dünne
messbare Präparate erstellt werden. Spröde oder brüchige Substanzen
kann man auflösen und
dann auf sehr
glatten Oberflächen - auch erhitzten Fenstermaterialien - auftragen
und nach Abdampfen des Lösungsmittels vermessen. Eine der gängigsten
Methoden ist die Erstellung von KBr-Presslingen.
KBr - Presstechnik (KCl,
KJ, CsJ usw. sind ebenso geeignet !):
Trockenes
KBr-Pulver wird mit der Probe vermahlen oder
verrieben
(ca. im Verhältnis 1:100).
Dann wird
in einem Presswerkzeug mittels Druck ein
möglichst klarer
Pressling erzeugt.
Ist die Absorption zu hoch, kann ein Teil
mit weiterem
KBr erneut verrieben
und ein neuer Pressling
erstellt werden.
Presslinge sollten
in einem Exikator
mit Trockenmittel ( Blaugel ) aufbewahrt werden, da KBr
hygroskopisch ist.
Aufschlämmtechnik oder Nujol-Technik:
Hierbei wird mit einem
Paraffin (Nujol ist
eine Mischung flüssiger Paraffine)
und der
Probe eine dünne Paste hergestellt.
Diese Verreibung, in
einem Mörser
oder einer Mühle durchgeführt, wird zwischen
die Fenster einer schnell zerlegbaren und einfach zu reinigenden
Küvette gelegt.
Durch einen leichten Anpressdruck bestimmt man die
Durchlässigkeit. Diese
Technik liefert
dann gute
Spektren, wenn die
Probe fein vermahlen werden kann.
Hierbei sollte jedoch bedacht werden,
dass zu
starkes
Bearbeiten oder
zu trockenes Vermahlen von Proben, diese
auch verändern können.
Filmherstellung und Handhabung
Liegen die
Proben schon als dünne Folie vor, lassen sie sich einfach in einem
magnetischen Filmhalter einspannen und vermessen. Schmelzbare
Substanzen, viele Kunststoffe etc. können auch auf harte
Fenstermaterialien wie Ge oder Si aufgebracht werden. Der
hohe
Brechungsindex wird
durch die
moderne FT-IR-Technik wieder wett
gemacht. Dafür hat man jedoch einfach zu handhabende Fenster die
sich gut erhitzen lassen und schnell wieder zu reinigen sind.
Zur Herstellung von Kunststoff-Presslingen eignen sich auch
beheizbare Pressplatten als
Zusatz für hydraulische Pressen.
Diese lassen sich mit Stützrahmen auf reproduzierbare Schichtdicken
einstellen. |